매체형 초미분쇄기에 있어서 분쇄 한계에 미치는 분쇄 조제의 영향

김 현수, 전 영신, 최 우식

부산대학교 대학원 학과간 분체공학협동과정

Effect of Grinding aids on Grinding limit

for Ultra-fine Grinding Mill

Hyun Soo Kim, Young Shin Jeon, Woo Sik Choi

Interdisciplinary Program in Powder Technology

Graduate School, Pusan National University

서론

미립자의 복합화, 마이크로캅셀화 등에 이용되며, 분쇄 매체의 완충을 피해, 분쇄시의 응력저하나 분체의 재응집을 막고, 분급의 개선에도 도움이 되는 것으로 분쇄 속도를 크게 개선할 것으로 여겨지는 분쇄 조제의 역할은 다양하다1).

여기서는 Hexametaphosphate(NaPO3)6를 사용한 경우의 분쇄 한계경과 입도분포 및 쇄성물의 비표면적의 변화를 고찰2,3,6)하여 분쇄조제로서의 분산제의 농도의 영향을 조사한 바 유용한 지견을 얻었기에 이에 보고하고자 한다.

실험 장치 및 방법

주 분쇄 장치로서는 수직형 유성볼밀(내마모용 Al203, 용적 1.5L)을 사용하여 분산제[(NaPO3)6]농도를 0%, 0.5%, 2.5%로 달리하여 전보와4) 같은 실험방법으로 실험을 하였다.  또한 공전과 동시에 자전을 하는 유성밀의 공전 회전수를 90, 135, 180 rpm 등으로 달리하여 회전수에 따르는 입도 분포의 변화도 동시에 조사하였다. 분쇄물의 입도 분포 측정에는 레이저회절·산란법의 Mastersizer microplus를 사용하였으며, 외부에서 미리 초음파[(주)일본 정기 제작소제 US-300T(Tip 26□)]로 1분 30초간 분산을 시킨 뒤 측정을 하였다.  습식인 샘플은 건조기(Drying Oven)로 건조한 뒤 Micromeritic사제 Gemini 2375로 비표면적을 측정하였다. 측정에 앞서 탈기구에서 200℃의 고열로 2∼3시간 정도 완전 탈기하였다.

본 실험에 사용된 시료는 충전제로 사용되고 있는 (주)왕표화학제 방해석 (S99, X50=11.7□)을 사용하였으며, 분쇄매체로서는 내마모성 알루미나(순도 99% Al203, □1mm)볼을 사용하였다.

실험결과 및 고찰

1. 입도분포

각각의 Pot를 살펴보면 분산제의 유무에 따라 입도분포에 차이가 나타난다.  특히 회전수 135 rpm, 분산제 0.5%인 경우 분쇄 45분만에 거의 분쇄한계에 달한 입도 (X50=0.4□)가 측정이 되었다(Fig. 1-B).

고속 회전인 경우 저속 회전 보다 빨리 분쇄가 일어나는 것은 본 실험에서도 나타났으나 저속 회전시 분산제 2.5%, 회전수 90 rpm인 경우 36시간째부터 계속해서 D(v,0.1)=0.27□, D(v,0.5)=0.35□, D(v,0.9)=0.47□로 전체 시료가 1□ 이하인 입도분포가 얻어졌다(Fig. 1-A, B, C).  쇄료는 분쇄가 진행되면 처음은 Mill내의 분쇄의 입자수도 작고 분쇄력이 유효하게 쇄료에 전달되지만 파쇄가 진행됨에 따라 입자수가 서서히 증가하여 파쇄력이 파쇄 입자군에 유효하게 전달되지 않기 때문에 파쇄의 진행이 정지된다는 것6)을 확인할 수 있었다.

2. 비표면적

비표면적(m2/g)은 쇄성물의 분쇄시간에 따라 지속적으로 증가하는 현상을 보였다.  고속 회전인 경우 분산제의 유무에 따르는 영향이 크게 나타났으나, 90 rpm에서는 차이가 조금 다르게 나타났다(Fig. 2).   또한 본 실험을 통하여 田中의 분쇄 한계설인 다음과 같은 식을 확인할 수 있었다.

[eqn: S=S_ INF (1-e^-KE )]                                       (1)

여기서 S는 비표면적, S□는 한계치, K는 쇄료의 성질과 분쇄조건에 따라 결정되는 상수, E는 투입에너지로서 같은 분쇄조건에서는 분쇄시간과 관련될 수 있다고 본다6).

3. 중위경과 비표면적의 변화

분산제의 유무에 차이가 보였다.  고속 회전인 경우는 비표면적이 커짐에 따라 중위경이 흩어지나 저속 회전인 경우는 비표면적의 증가에 거의 비슷한 크기를 같게 되는 것을 볼 수 있었다(Fig. 3).  따라서 桑原가 제안6)한 5가지 미분쇄 과정의 모식도에서 고찰하여 볼 때 입도 감소영역, 입도 평행 영역, 입도 조대화 영역, 분쇄 평행 영역 등이 각 회전속도에 따라 나타난 정도가 다름을 확인할 수 있었다.

결론

이의 실험 결과로서 보면 다음과 같은 결론을 내릴 수 있다.

분산제의 유무에 따라 입자경 및 입도, 비표면적의 변화가 뚜렷하게 나타났다.  또한 회전수의 변화에서 고속 회전시 분쇄 속도가 저속회전 보다 빠르나, 분쇄 조제의 사용에 따라 저속 회전에서도 좋은 입도 분포를 얻을 수 있다.

중위경이 변하지 않거나 증대하는 분쇄한계에서도 오히려 비표면적은 계속 증대하는 것에서 아직 분쇄한계에 이르지 않았음을 알 수 있다.

A) 90 rpm                           B) 135 rpm

C) 180 rpm

Fig. 1 Relationship between grinding time and median diameter for grinding

aids, A) 90 rpm, B) 135 rpm, C) 180 rpm.

A) 90 rpm                            B) 135 rpm

C) 180 rpm

Fig. 2 Relationship between specific surface area and grinding time for            addition concentration of grinding aids, A) 90 rpm, B) 135 rpm,

C) 180 rpm.

A) 90 rpm                               B) 135 rpm

C) 180 rpm

Fig. 3 Relationship between specific surface area and median diameter for         addition concentration of grinding aids, A) 90 rpm, B) 135 rpm,

C) 180 rpm.

참고문헌

1) 井伊谷 鋼一: □粉□工學槪論□, pp. 42, 55-57, 日本粉□工業技術協會 (1995)

2) 강석호 : □분체공학□, pp.93-104, 희중당 (1995).

3) George Charles Lowrison : □Crushing and Grinding□, pp. 231-239, London     BUTTERWORTHS (1974).

4) 최우식 : 매체형 초미분쇄기에 있어서 분쇄매체의 혼합에 의한 분쇄속도의      개선(4), 화학공학의 이론과 응용, 제 3권 제 1호, 445-449, 한국화학공학회

(1997).

5) 桑原好孝 : 제25회분체공학에 관한 토론회 - 미분쇄의 고성능화, 분체기술

담화회 (1991).

6) 八嶋三郞 : 최근의 파쇄기□분쇄기, 粉□와 工業, 26(4), 29 (1994).