기계 · 화학적 방법으로 제조된 고활성 나노-니켈 촉매의 특성 1. MA 된 Ni-50wt% Al 합금의 미세구조 및 나노 촉매제조

이창래; 최재웅; 강성군; Chang Rae Lee; Jae Woong Choi; Sung Goon Kang

Korean Journal of Materials Research, Vol.9, No.6, 615-621, June, 1999

The Characterization of Nano-Nickel Catalyst with High Activity by Mechanochemical (MC) Method I. Microstructure of MA Ni-50wt% Al and Preparation of Nano-Ni

이창래^†, 최재웅, 강성군

한양대학교 공과대학 재료공학과

Chang Rae Lee^†, Jae Woong Choi, and Sung Goon Kang

Department of Materials Engineering, College of Engineering, Hanyang University, Seaul 133-791, Korea

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초록

기계적 합금화와 화학처리를 병행한 기계 · 화학적 방법에 의한 고활성 니켈 촉매의 제조법이 연구되었다. 고에너지 볼밀을 이용한 Ni-50 wt% Al 합금화 공청에서의 합금분말의 미세구조 및 물성변화, 이들 합금분말의 알칼리 화학처리에 의한 니켈촉매의 물성이 조사되었다. MA 공정시간에 대하여 Ni-50 wt% Al 분말의 MA 공정의 정상상태 및 특성변화를 XRD, SEMEDS, HRTEM 빛 레이저 입도분석기로 조사되었다. 2 wt% 스테아린산 콩정제어제, 볼/분말 중량비 60 : 1, 회전속도 300 rpm의 MA 공정 조건에서 정상상태는 30 시간이었으며 평균업도는 1~2 um였다. 정상상태에서 MA 합금분말의 HRTEM 분석 결과, 나노결정의 Al3Ni2 금속간화합물이었다 . MA 공정 및 KOH leaching의 화학처리를 이용한 기계 · 화학적 방법으로 제조된 Ni 촉매는 8wt% Al 이 잔존하는 20 nm 이하의 nanocrystalline N i으로써 기존의 용융법으로 제조된 라니-니켈에 비해 표연적이 큰 1um이하의 미세한 입자였다.

The new process in order to fabricate of Ni catalyst with high activity by the mechanochemical(MC) method which was combined the mechanical alloying(MA) and the chemical treatment process. The microstructure and characterization of mechanically alloyed Ni-5-wt% Al powder and Ni catalyst gained by alkali leaching were investigated byt he various analysis such as XRD, SEM-EDS, HRTEM and laser particle analyzer. The steady state powder with 1~2 μm μm mean particle size was obtained after 30hr milling with the PCA of 2 wt% stearic acid under the condition of grinding stainless steel ball to powder ratio of 60:1 and rotating speed fo 300rpm. According to result of HRTEM diffraction pattern, MA powder of the steady state was nanocrystalline Al 3 Al3 Ni 2 Ni2 intermetallic compound. Ni catalyst was obtained after KOH leaching of the steady state powder was about 20nm nanocrystalline which contained about 8 wt % Al.

[References]

Mund K, et al., J. Electrochem. Soc., 124(1), 1 (1977)
Kenjo T, J. Electrochem. Soc., 132(2), 383 (1985)
Hall DE, J. Electrochem. Soc., 132(2), 41C (1985)
이주성, 강성군, 문세기, 알칼리형 연료전지에 관한 연구, TEMD-41O-970642, 국방과학연구소, (1997).
Fouilloux P, Appl. Catal., 8(1), 1 (1983)
Koch CC, Nanostruct. Mater., 2(2), 109 (1993)
Kobayashi O, Aizaea T, Kihara J, Mater. Trans., JIM, 37(9), 1497 (1996)
Alves H, Ferreira M, Kster U, Mater. Sci. Forum, 179-181, 449 (1995)
Jung CB, Lee KS, J. Alloy. Compd., 253-254, 605 (1997)
Benjamin JS, Metallurgical Transactions, 1(10), 2943 (1970)
Benjamin JS, Volin TE, Metallurgical Transactions, 5(8), 1929 (1974)
Ahn JH, et al., Mater. Sci. Forum, 88-90, 347 (1992)
Aymard L, Dumont B, Viau G, J. Alloy. Compd., 242(1-2), 108 (1996)
Wolski K, et al., Mater. Sci. Forum, 179-181, 665 (1995)
Skakov YA, et al., Mater. Sci. Forum, 179-181, 33 (1995)
Koch CC, et al., Appl. Phys. Lett., 43(11), 1017 (1983)
Wilska J, Maas J, Mater. Sci. Forum, 179-181, 369 (1995)
Ahn JH, Mater. Sci. Forum, 179-181, 153 (1995)
Aizawa T, Materia Japan, 36(9), 930 (1997)
Mikhailenko SD, et al., React. Kinet. Catal. Lett., 23(1-2), 25 (1983)
梅本實외, Materia Japan, 36(1), 84 (1997)

[1] Mund K, et al., J. Electrochem. Soc., 124(1), 1 (1977)

[2] Kenjo T, J. Electrochem. Soc., 132(2), 383 (1985)

[3] Hall DE, J. Electrochem. Soc., 132(2), 41C (1985)

[4] 이주성, 강성군, 문세기, 알칼리형 연료전지에 관한 연구, TEMD-41O-970642, 국방과학연구소, (1997).

[5] Fouilloux P, Appl. Catal., 8(1), 1 (1983)

[6] Koch CC, Nanostruct. Mater., 2(2), 109 (1993)

[7] Kobayashi O, Aizaea T, Kihara J, Mater. Trans., JIM, 37(9), 1497 (1996)

[8] Alves H, Ferreira M, Kster U, Mater. Sci. Forum, 179-181, 449 (1995)

[9] Jung CB, Lee KS, J. Alloy. Compd., 253-254, 605 (1997)

[10] Benjamin JS, Metallurgical Transactions, 1(10), 2943 (1970)

[11] Benjamin JS, Volin TE, Metallurgical Transactions, 5(8), 1929 (1974)

[12] Ahn JH, et al., Mater. Sci. Forum, 88-90, 347 (1992)

[13] Aymard L, Dumont B, Viau G, J. Alloy. Compd., 242(1-2), 108 (1996)

[14] Wolski K, et al., Mater. Sci. Forum, 179-181, 665 (1995)

[15] Skakov YA, et al., Mater. Sci. Forum, 179-181, 33 (1995)

[16] Koch CC, et al., Appl. Phys. Lett., 43(11), 1017 (1983)

[17] Wilska J, Maas J, Mater. Sci. Forum, 179-181, 369 (1995)

[18] Ahn JH, Mater. Sci. Forum, 179-181, 153 (1995)

[19] Aizawa T, Materia Japan, 36(9), 930 (1997)

[20] Mikhailenko SD, et al., React. Kinet. Catal. Lett., 23(1-2), 25 (1983)

[21] 梅本實외, Materia Japan, 36(1), 84 (1997)