통계적 실험계획법을 이용한 제올라이트 4A 합성 최적화

윤미희; 유계상; Mi Hee Yun; Kye Sang Yoo

Applied Chemistry for Engineering, Vol.28, No.3, 286-289, June, 2017

DOI10.14478/ace.2017.1009 Export Citation

통계적 실험계획법을 이용한 제올라이트 4A 합성 최적화

Optimization of Synthesis Process for Zeolite 4A Using Statistical Experimental Design

윤미희, 유계상^†

서울과학기술대학교 화공생명공학과

Mi Hee Yun, and Kye Sang Yoo^†

Department of Chemical & Biomolecular Engineering, Seoul National University of Science & Technology, 232 Gongneung-ro, Nowon-gu, Seoul 01811, Korea

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초록

통계적 실험계획법을 이용하여 나노입자 합성 공정의 최적화 방법론을 제시하기 위하여 대상 물질로 제올라이트 4A의 합성을 수행하였다. 실리콘 전구체인 sodium metasilicate (SMS)의 농도를 조절하여 합성한 제올라이트 4A를 XRD, SEM 및 질소흡착법으로 특성분석 하였다. 특히 XRD 분석으로 결정한 결정도로 제올라이트 4A의 합성결과를 판단할 수 있었다. 실험계획법 중 일반요인분석을 이용하여 반응장치, 반응온도 및 반응시간에 따른 주효과도 및 교호작용을 분석하였다. 또한 반응표면분석법을 통하여 결정도 최대치를 가지는 제올라이트 4A를 합성할 수 있는 최적의 조건으로 계산하였다. 구체적으로는 autoclave를 사용하고 반응시간 3 h 및 반응온도 110 ℃의 반응조건이 제시되었다. 더욱이 실리콘 전구체로 Ludox를 사용하는 조건하에서, 다양한 결정화도를 가지는 제올라이트 4A에 대한 최적의 합성조건을 모든 범위에서 대하여 표면도와 등고선도를 이용하여 제시하였다.

Synthesis of zeolite 4A was carried out to optimize the nanoparticle synthesis process using statistical experimental design method. The zeolite 4A was synthesized by controlling the concentration of the silicon precursor, sodium metasilicate (SMS), and characterized by XRD, SEM and nitrogen adsorption. In particular, the property of zeolite 4A can be determined by XRD analysis. Using the general factor analysis in the design of experiments, we analyzed main effects and interactions according to the reactor, reaction temperature and reaction time. The optimum reaction condition for the synthesis of zeolite 4A crystallinity was using an autoclave for 3 hours at 110 ℃. Furthermore, the optimal synthesis conditions of zeolite 4A with various crystallinity using Ludox as a silicon precursor were presented of what using both the surface and contour plot.

Keywords:zeolite 4A;design of experiment;synthesis optimization;reaction surface method

[References]

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