MCM-41의 최적 합성조건에 관한 연구

김충현; 우성일

HWAHAK KONGHAK, Vol.35, No.2, 135-139, April, 1997

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MCM-41의 최적 합성조건에 관한 연구

A Study on the Optimum Synthesis of Mesoporous Molecular Sieve, MCM-41

김충현, 우성일

초록

소중합체적(oligomeric) 실리카인 Cab-O-Sil M5(fumed silica의 일종)를 사용하고, 유기염기나 유기규산염을 사용하지 않는 조건하에서 메소기공경(mesoporous)분자체인 siliceous MCM-41 물질을 합성하였다. Template로는 브롬화 헥사데실트리메틸암모늄[C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr]을 사용하였고, 염기로는 수산화 나트륨을 사용하여, 반응혼합물내의 각 성분의 조성을 독립적으로 변화시킴으로써 이러한 조성의 변화가 MCM-41의 합성에 미치는 영향을 관찰하였다. 합성변수는 염기/실리카, 계면활성제/실리카, 물/실리카 몰비 및 일정한 염기/물 몰비 하에서의 염기/실리카 몰비였다. 염기/실리카 및 계면활성제/실리카 몰비는 MCM-41의 합성에 결정적인 영향을 주었고, 염기/실리카=0.3, 계면활성제/실리카=0.27에서 합성시에 그 최적값을 나타내었다. 물/실리카의 값 또한 이러한 물질의 합성에서 그 안정성에 영향을 미치는데, 반응혼합물이 완전한 혼합이 이루어지는 경우에는 이 값이 작아질수록 생성물의 안정성에 좋은 영향을 나타내었다. 또한, 반응혼합물내의 이온강도보다는 반응물간의 양론비가 합성에 더 결정적인 영향을 미쳤다.

MCM-41 is synthesized with Cab-O-Sil M5(fumed silica), a kind of oligomeric silicate, in the absence of organic base of organic silicate. Cetyltrimethylammonium bromide is used as a template and sodium hydroxide is used as base. The effect of the change of the composition of reaction mixture on the synthesis of MCM-41 is studied by changing the composition of the reaction mixture independently. The synthesis variables are the molar ratios of OH/Si, surfactant/Si, H₂O/Si, and OH/Si under constant OH/H₂O molar ratio. The molar ratios of OH/Si and surfactant/Si exert crucial influences on the synthesis of MCM-41. The optimum values of the molar ratio of OH/Si and surfactant/Si are 0.3 and 0.27, respectively. The value of H₂O/Si also influences on the stability of the MCM-41. The smaller value results in good stability of the product in case of the complete mixing of the reaction mixture. In addition, the stoichiometric ratio between the reactants is more important in the synthesis than the ionic strength of the reaction mixture.

Keywords:MCM-41;Mesoporous Molecular Sieve;Synthesis

[References]

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JCPDS File Number 30-1746 (1993)

[Referenced By]

[1] Kresge CT, Leonowicz ME, Roth WJ, Vartuli JC, Beck JS, Nature, 359, 710 (1992)

[2] Kim CH, Hong SB, Woo SI, Theor. Appl. Chem. Eng., 1(1), 963 (1995)

[3] Beck JS, Vartuli JS, Roth WJ, Leonowicz ME, Kresge CT, Schmitt KD, Chu CTW, Olson DH, Sheppard EW, McCullen SB, Higgins JB, Schlenker JL, J. Am. Chem. Soc., 114, 10834 (1992)

[4] Monnier A, Schuth F, Huo Q, Kumar D, Margolese D, Maxwell RS, Stucky GD, Krishnamurty M, Petroff P, Firouzi A, Janicke M, Chmelka BF, Science, 261, 1299 (1993)

[5] Kresge CT, Leonowicz ME, Roth WJ, Vartuli JC, U.S. Patent, 5,102,643 (1992)

[6] JCPDS File Number 30-1746 (1993)