Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.14, No.5, 616-621, August, 2003
유기 층상 마가다이트의 합성과 나노복합재로의 응용
The Preparation of Organo-magadiite and Its Application to Nanocomposite Materials
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초록
실리카로부터 수열 조건에서 층상화합물의 일종인 마가다이트를 합성하고 마가다이트의 층간에 유기물의 층간 삽입을 통해서 유기 층상마가다이트를 제조하였다. 생성물들은 XRD, SEM, Solid NMR 등을 이용하여 분석하여 결정화 조건 및 층간 삽입조건에 대해서 조사하였다. 또한 나노복합재용 층상화합물로 합성 마가다이트의 사용 가능성에 대해서 조사하기 위해서 여러 종류의 유기물을 층간에 삽입시켜 유기 층상 마가다이트를 제조하였다. 건조된 유기 층상 마가다이트의 XRD 분석 결과로 001면의 basal-spacing값이 48 ~ 52 Å으로 확장되었음을 확인할 수 있었고, 알킬 체인의 길이가 길수록 층간거리가 확장되었으나 C16이상에서는 알킬체인의 길이가 너무 길어 층간에 잘 들어 갈 수 없음이 확인되었다. 또한 APS를 층간삽입 시킨시료는 solid-state 29Si MAS NMR 분석 결과 실릴 결합이 성공적으로 일어났음을 확인할 수 있었다. 위에서 제조된 유기 층상마가다이트를 이용하여 에폭시 수지에 분산시켜 제조된 시료는 XRD와 TEM분석 결과 분산과 박리현상이 잘 일어났음을 보여주고 있다. 이와 같은 결과로 볼 때 합성된 유기 층상 마가다이트는 우수한 나노복합재용 filler로 사용가능성을 제시하고 있다.
Magadiite was hydrothermally synthesized at various conditions from silica. Organo-magadiite was prepared by intercalation of organic compounds into magadiite. Products were analysed by XRD, SEM, and solid NMR in order to determine optimum conditions. In order to investigate the possibility of using nano-fillers as nanocomposite, organo magadiite was prepared by intercalation of various organic compounds. XRD analysis of dried organo-magadiite resulted in well-ordered large basal-spacing of 48 ~ 52 Å. As the chain length of alkylamine increased, the value of basal-spacing increased. But alkylamine above C16 did not intercalated into interlayers of magadite. Solid-state29Si MAS NMR signal showed a substantial increase in the relative intensity of Q4 signals for Q3 signals compared with H-magadiite, confirming successful silylation of APS with Si-OH groups in the interlayer surface. Nanocomposite were prepared by dispersion of organo magadiite into epoxy resin. The results of XRD and TEM showed that the nanocomposite was well dispersed and exfoliated. The results well illustrate the possible application of organo-magadiite as an inorganic filler of polymeric nanocomposite.
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