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Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.14, No.6, 838-846, October, 2003
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콜로이드 응집법으로 제조된 다공성 구형 실리카의 액체 크로마토그래피 컬럼 충진물로의 응용
Application of Porous Spherical Silica Prepared by a Colloid Aggregation Method for Column Packings of Liquid Chromatography
이창일, 이융, 함영민†
  • 단국대학교 화학공학과, 서울 140-714
Chang-il Lee, Yoong Lee, and Yeong-min Hahm†
  • Department of Chemical Engineering, Dankook University, Seoul 140-714, Korea
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초록
콜로이드 응집법을 이용하여 다공성 구형 실리카를 제조하고 액체 크로마토그래피의 컬럼 충진물로서의 응용에 관한 연구를 수행하였다. 다공성 구형 실리카의 표면은 역상 액체 크로마토그래피의 컬럼 충진물로서 응용하기 위하여 여러 가지 실란 화합물로 개질되었다. 실리카의 표면개질 결과, 실란화합물이 가지고 있는 작용기가 클로로기일 경우에 에톡시기인 경우보다 높은 소수화도를 보였으며, 알킬기의 사슬길이에 따라 carbon loading량이 증가하였다. 또한 표면 처리 시간의 증가에 따라서 보다 높은 소수화도 및 carbon loading을 나타내었으며, 적절한 처리시간은 약 48 h이었다. 표면 개질된 실리카를 컬럼에 충진하여 방향족 화합물의 분리 거동을 알아보기 위하여 액체 크로마토그래피에 적용한 결과, 상용 실리카 컬럼과 동일한 분리 거동을 보여 주었으며, 실리카 표면의 end-capping을 통하여 peak의 대칭성을 증가시키고, 이동상으로 사용되는 혼합 용매의 조성과 이동상의 속도를 조절하여 최적의 분리조건을 결정할 수 있었다.
The object of this study was production of porous spherical silica by a colloid aggregation method and its application as column packing material of liquid chromatography. The surface of porous spherical silica was modified with various silane coupling agents in order to apply the produced porous spherical silica as column packing material of reversed phase liquid chromatography. As a result of surface modifying, it was found that hydrophobicity was higher when the functional group was a chloro group rather than an ethoxy group. The amount of carbon loading increased proportional to the chain length of alkyl group. Moreover, as the surface modification time increased, the hydrophobicity and carbon loading increased. The appropriate time for surface modification was 48 hours. As a result of packing the column with the surface modified silica and applying liquid chromatography to examine the separation behavior of aromatic compounds, it showed the same separation behavior as a commercial packing and the peak symmetry was increased through end-capping. The optimum separation condition was determined in view of the composition of mixed solvent and flow rate control.
Keywords:colloidal silica;spherical silica;column packings;liquid chromatography
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