HWAHAK KONGHAK, Vol.36, No.6, 968-971, December, 1998
에탄올을 조용매로 사용한 분별 결정화에 의한 Cyclodextrin의 분리정제
Fractional Crystallization of Cyclodextrin Mixtures using Ethanol as a Cosolvent
초록
다성분계로부터 목적하는 물질을 고순도의 결정형태로 회수할 수 있는 분별결정화를 이용하여 α-, β-cyclodextrin 혼합물을 분리하는 공정을 개발하였다. 이를 위하여 α-cyclodextrin, β-cyclodextrin, 용매로 이루어진 삼성분계에서의 평형농도를 측정하였다. β-Cyclodextrin은 α-cyclodextrin에 비해 상대적으로 낮은 수용액상의 용해도로 인하여 쉽게 결정화되어 분리가 가능하나 ?α-cyclodextrin의 회수가 어려우므로 조용매를 사용하여 α-cyclodextrin의 회수율을 높이고자 하였다. 사용된 조용매 중 에탄올이 α-cyclodextrin의 분별결정에 적합한 조용매로 선정되었으며 첨가량은 결정화 시간과 수율을 고려하여 용매 중의 50%로 하였다. 첨가된 에탄올은 분별증류를 거쳐 제거하여 다시 β-cyclodextrin의 분리가 가능하도록 하였다. 이 공정에서 한 싸이클에서의 수율은 α-cyclodextrin은 55.2%, β-cyclodextrin은 63.6%였고 순도는 96% 이상이었다.
Fractional crystallization of two homologues of cyclodextrin, α-cyclodextrin and β-cyclodextrin, was tried to isolate one from the other in the mixture. A phase diagram of α-cyclodextrin, β-cyclodextrin and solvent was constucted to obtain the necessary conditions of fractional isolation of cyclodextrin mixture. β-Cyclodextrin was easily isolated from the mixture because of low solubility in water. Addition of cosolvent was tried for the isolation of α-cyclodextrin, which has relatively lower solubility in water. Among the tested cosolvents, ethanol gave the highest yield. Yields of α-cyclodextrin and β-cyclodextrin in the fractional crystallization were 55.2% and 63.6%, respectively, with the purities above 96%.
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