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Polymer(Korea), Vol.30, No.6, 505-511, November, 2006
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소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합 II. 카본블랙을 함유하는 폴리스티렌 복합체 입자의 합성
Suspension Polymerization with Hydrophobic Silica as a Stabilizer II. Preparation of Polystyrene Composite Particles Containing Carbon Black
박문수†
  • 수원대학교 신소재 공학과
Moonsoo Park†
  • Department of Polymer Engineering, University of Suwon, San2-2 , Wawuri, Bongdameup, Hwasung-city, Gyeonggido 445-743
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초록
물을 반응매체로 하고 카본블랙을 함유하는 폴리스티렌 복합체를 현탁중합법을 이용하여 입자형태로의 합성을 시도하였다. 안정제로는 소수성 실리카를, 개시제로는 지용성 안정제인 azobisisobutyronitrile(AIBN)을 선택하였다. 반응은 75 ℃로 고정하였다. 안정제의 농도를 물에 대하여 0.17∼3.33 wt%까지 변화시킨 결과 1.67 wt%에서 최소 평균입경인 7.96 m의 입자가 형성되었다. 가교제인 divinylbenzene(DVB)은 단량체에 대하여 0.1∼1.0 wt%까지 변화시킨 결과 가교제의 농도가 증가함에 따라 입자간의 응집이 발생하며 평균입경이 크게 증가하였다. 카본블랙의 농도가 단량체에 대하여 1.0 wt%에서는 단량체만으로 구하여진 입자의 입경에 비하여 평균입경이 큰 폭으로 증가하였다. 이는 혼합물이 분산에 필요한 최소점도에 미치지 못하며 균일한 분산이 이루어지지 못한 결과 발생한 것으로 사료된다. 단량체 대비 3.0 wt% 카본블랙 혼합물의 경우에는 혼합물의 점도 증가로 인한 분산의 향상으로 평균입경이 감소하였다. 이 두 농도의 경우 중합반응 이전의 혼합물의 예비입자 및 중합반응 후의 고분자복합체 입자의 입경은 유사한 경향을 나타내었다. 카본블랙의 농도가 단량체 대비 5.0 및 7.5 wt%에서는 혼합물의 점도가 큰 폭으로 상승하고 그 결과 균일한 분산이 이루어지며 예비입자의 평균입경은 감소하였으나, 중합반응 과정에서 입자응집 현상이 발생하며 고분자 복합체의 평균입경은 다시 증가하였다.
We tried to prepare polystyrene composite particles containing carbon black by suspension polymerization with water as a reaction medium. Hydrophobic silica was selected as a stabilizer and oil-soluble azobisisobutyronitrile (AIBN), as an initiator. All polymerization reactions were carried out at a fixed temperature of 75 ℃. Stabilizer concentration was varied from 0.17∼3.33 wt% compared to water, where particles with 7.96 m in average diameter were obtained at 1.67 wt% of stabilizer. Increase in divinylbenzene concentration, as a crosslinking agent, from 0.1∼1.0 wt% compared to monomer exhibited a large increase in average particle diameter. Incorporation of 1 wt% of carbon black compared to monomer produced an increase in average diameter. It is speculated that viscosity lower than that necessary to induce even dispersion of carbon black particles led to poor dispersion, and as a result, large particles. For a styrene mixture containing 3 wt% carbon black compared to monomer, enhanced dispersion due to an increase in carbon black concentration reduced average particle diameters. For styrene mixtures containing 1 and 3 wt% carbon black compared to monomer, preparticles before polymerization and polymer composite particles after polymerization showed a similar tendency towards particle formation. When carbon black concentration compared to monomer was increased to 5 and 7 wt%, styrene mixtures exhibited a large increase in viscosity, and thus better dispersion of carbon black particles, which led to a decrease in preparticle diameters. However, these particles experienced agglomeration in the polymerization process, and polystyrene composite particles increased in average diameter.
Keywords:hydrophobic silica;suspension polymerization;carbon black;polystyrene composite particles;dispersion;agglomeration