화학공학소재연구정보센터
Polymer(Korea), Vol.22, No.2, 209-216, March, 1998
주사슬에 옥시에틸렌과 규소를 포함하는 무정형 폴리아미드의 합성과 물성
Synthesis and Characterization of Amorphous Polyamides Containing Oxyethylene and Silicon in the Main Chain
초록
주사슬에 규소과 옥시에틸렌을 함유하는 새로운 폴리아미드를 저온 계면 축중합(low-tem- perature Interfacial polycondensation) 방법으로 합성하였다. 합성한 폴리아미드는 NMP, DMF, DMAc, DMSO, m-cresol 등의 유기용매에 좋은 용해도를 나타내었으며, 그들의 대수점성도는 0.43∼1.08dL/g을 보였다. 용매 주형으로 제조된 필름의 인장강도는 41.4∼59.7MPa이었다. 열 분석에 의하면 중합체의 유리전이온도는 115∼287℃ 범위에서 나타났으며, 옥시에틸렌의 수가 증가함에 따라 Tg가 감소함을 보였다. TGA에 의한 중합체익 열 안정성을 조사한 결과 초기 열분해온도가 333∼384℃ 사이의 범위였고, 질소분위기하에서 10% 무게감소온도는 434∼477℃ 였다. 그리고 얻어진 중합체의 분자량온 수평균 분자량이 l14000∼385000, 무게평균 분자량이 184000∼628000이었다. WAXD에 의한 구조 분석으로 모든 중합체가 무정형임을 확인하였다. 중합체의 주사슬에 규소와 옥시에틸렌의 도입은 중합체의 용해도를 증가시키며 유리전이온도론 낮춰 이들의 가공성을 높일 뿐만 아니라, 비교적 열에 대한 안정성을 높여주었다.
New aromatic polyamides having silicon and oxyethylene units in the main chain were synthesized by the low-temperature interfacial polycondensation of various aromatic diamines with bis(4-chlorocarboxyphenyl)dimethylsilane (DCMS). All the polymers were amorphous, and most of them were soluble in a variety of organic solvents such as NMP, DMF DMAc, DMSO, and m-cresol. Inherent viscosities were ranged from 0.43 to 1.08 dL/g. They could be cast from the NMP solution into transparent and flexible films having good tensile properties (41.4∼ 59.7 MPa). The glass transition temperatures of polyamides obtained from the oxyethylene-containing diamines were 115∼287℃. The temperatures of 10% weight loss under nitrogen of the polymers were in the range of 434 and 477℃. Number-average molecular weights (Mn) and weight-average molecular weights (MW)of the polyamides determined by GPC using polystyrene standards were from 114000 to 385000 and from 184000 to 628000, respectively.
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