초록 |
본 실험에서는 출발 원료인 시약용 질산은을 증류수에 녹여 0.05 ∼ 0.5 mol의 질산은 수용액을 제조하여 사용하였고, 환원 반응시 생성 입자의 응집을 완화시키기 위한 분산제로 시약용 아카시아 분말을 사용하였다. 상온에서 분산제를 첨가한 질산은 수용액에 암모니아수로 pH를 5 ∼ 9로 맞춘 후, 여기에 환원제인 L(+)-Ascobic Acid를 증류수에 용해시킨 수용액을 일괄 부가하여 반응시켜 생성 은 입자가 분산된 슬러리를 얻었다. 합성된 입자는 전자현미경(Philips사제 XL30S)과 광투과법에 의한 입도측정기(Shimadzu사제, SA-CP3)를 통하여 건조전의 입자 크기와 분산성를 평가한 결과 분산제의 첨가량이 증가함에 따라 생성 은 입자들은 작아지는 경향를 보였으며 XRD를 이용 결정크기를 계산한 결과, 2.376 ∼2.938 Å 범위였고 질산은의 농도가 높을수록 생성 입자경은 커지는 경향을 보임이 관찰되었다. 한편, 표면 개질제 처리에 의한 단분산성 분말 획득 유무를 검토하기 위해, 상기의 슬러리를 원심분리기를 이용하여 4000rpm에서 10분씩 4회에 걸쳐 증류수로 세척, 여과 및 건조를 행하여 얻어진 분말에 표면개질제로서 스테아린산을 일정량 첨가한 후, 소정의 시간 동안 볼밀을 행한 후 얻어진 은 분말은 분말 전체 무게에 대해서 첨가량이 0.4 무게 % 이상에서 분산성이 가장 양호한 결과를 보였으며, 그 이하의 경우는 ball에 의해서 입자들의 형상이 변하거나 분산성이 좋지 않음을 나타내었다. |