초록 |
AlCl3 을 증발시킨 후 H2O 증기에 의해 가수분해 시키는 방식에 의해 알루미나 분말을 제조하였다. 전구체 농도, 반응기 체류시간, 반응기 온도 등의 반응조건을 변화시키면서 생성 된 입자의 형상, 반응 정도, 물리적 특성을 SEM, EDS, TGA, FT-IR, XRD 등의 분석을 통하여 알아보았다. 200oC 정도의 낮은 온도에서 부분가수분해시킴으로써 AlClxOy(OH)z 로 표시되는 중간생성물 입자를 만든 후 1000-1400oC 의 온도에서 잔존 염소의 제거, 결정성을 조절하였다. 중간생성물 입자 내 Cl 함량은 7 at% 이었으며 (AlCl3 내 Cl 함량 75 at% 와 비교할 때 상당수준의 가수분해가 진행되었음), 입자의 크기는 10 - 100 nm 의 분포를 나타내었다. 반응기 내 교반기의 교반속도가 낮을 경우 구형도가 우수하였으며, 입자의 크기는 증가하였다. 중간생성물 입자를 800 - 1400oC 까지 가열한 결과 질량 감소는 40 %, 염소함량은 측정범위 이하로 감소하였고, 알파 결정으로의 상전이가 진행되었다. |