| 초록 |
본 연구에서는 trimethylolpropane, pentaerythritol, dipentaerythritol을 core로 사용하고 ε-caprolactone을 개환중합하여 star-branched poly(ε-caprolactone)을 합성하였으며 이들의 arm number와 arm length가 물질의 physical property와 rheological behavior에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 각 물질들은 arm number와 arm length에 따라서 3SPCL-5,10,15 , 4SPCL-5,10,15 , 6SPCL-5,10,15로 명명하였다.1H,13C-NMR을 이용하여 화학구조를 분석하였으며, 1H-NMR을 이용한 end-group analysis를 통하여 합성된 물질의 절대분자량을 계산 하였고 이 값들은 MALDI-TOF를 이용하여 측정한 값들과 잘 일치하였다. SAXS를 이용하여 구한 radious of gyration으로부터 SPCL series들의 molecular size를 측정하였으며, 같은 분자량을 가진 선형의 poly(ε-caprolactone)의 값들과 비교하여 branching ratio를 계산하였다. SPCL series의 Tg 와 Tm 은 arm length의 증가에 따라 증가 하였고 arm number의 증가에 따라서는 Tg 는 증가하나 Tm은 거의 일정하였다. TGA로부터 구한 Td10 의 경우에는 arm length와 arm number의 증가에 따라서 모두 증가 하는 경향을 나타내었다. 이들의 점탄성 특성은 레오미터를 이용하여 구한 점도와 탄성률 등을 바탕으로 분석하였는데 각 물질들은 측정온도 구간에서 모두 Newtonian flow behavior를 나타내었고 각 온도에서 얻어진 zero-shear viscosity를 Andrade식으로 plot하여 계산한 활성화 에너지는 arm length와 arm number의 증가에 따라서 증가하는 경향을 보였다. 또한, 시간-온도 중첩원리에 따라 점도와 탄성률로부터 합성곡선(master curve)을 작성하고 이때 얻어진 수평이동인자를 WLF식에 따라 비선형곡선맞춤 하여 WLF 상수를 구하였다. |
