| 초록 |
경막형 결정화는 이성질체를 포함한 유기물, 끓는점이 비슷한 물질, 열에 민감한 물질 등의 정제에 이용되어 진다. 경막형 결정화는 결정화기의 내부 혹은 외부의 차가운 면에 결정성 고체가 부착되고, 결정성장 도중에 inclusion된 불순물을 제거하면서 결정을 정제한다. 이때 온도구배는 결정화 기술과 migration 기술의 두 경우에 있어 구동력이 된다. 경막형 결정화의 한계는 결정 속에 불순물을 가진 inclusion이 아주 다양한 방법으로 존재하기 때문에 결정의 순도를 예상하거나 조절하기가 어렵다는 점이다. 결정층에 내포되어있는 inclusion의 양은 성장조건을 조절함으로써 어느 정도까지 감소시킬 수 있지만 결정성장 속도론에 대한 정확한 이론이 부족하여 결정화에 의한 정제 기술에 한계를 가지고 있다. 용융 결정화 공정에서 결정 속의 불순물이 내포된 inclusion은 온도구배에 의해 낮은 온도에서 높은 온도 방향으로 이동한다. 여기서 불순물이 내포된 inclusion이 결정층의 온도구배에 의해 이동하는 것을 migration이라고 한다. 최근까지의 연구에서 inclusion을 migration 시간에 의해 결정층의 농도 변화를 예상하기는 어렵다. 성공적인 위해서는 결정의 상태, migration 조건, 내포된 불순물의 상태 등을 파악할 필요가 있다. Silventoinen 등은 질량수지식을 기초한 결정 속의 불순물의 분포를 계산할 수 있는 수학적인 모델을 만들었다. Migration 중에 불순물을 내포한 inclusion과 고체는 상평형에 의해 액체의 일부는 재결정화하고 결정의 일부는 용융된다. 또한 각 단면의 농도가 다른 것은 migration 속도가 다르기 때문이다. 그러므로 본 연구에서는 caprolactam-cyclohexanone계를 대상으로 cell crystallizer를 이용하여 공융계를 형성하고 있는 결정층을 이동하는 불순물을 함유한 inclusion의 migration 현상에 대하여 조사 하였다. 본 연구에서 냉각속도, 온도구배, 혼합물의 조성 및 결정층 구조 등에 대하여 결정의 형태, 수율 및 순도영향이 조사되었다. |
