학회 | 한국재료학회 |
학술대회 | 2004년 봄 (05/14 ~ 05/14, 강릉대학교) |
권호 | 10권 1호 |
발표분야 | 기타 |
제목 | 화학용액혼합과 수소환원법을 이용한 나노구조 Fe-Co 합금계 분말의 제조 및 자기적 특성 |
초록 | 1. 서론 나노구조 재료의 제조 방법으로는 기상응축법 (gas condensation), 전착 (electrodeposition), 화학기상응축법 (chemical vapor condensation), 기계적 합금화법 (mechanical alloy) 등의 물리·화학적 방법 및 기계적 방법이 사용되어 왔으나 제조비용이 비싸고 산화층이 생기고 대량 생산에 부적합하다는 단점을 가지고 있다. 이와 같은 극미세 분말제조 방법들의 단점을 보완하고 장점을 최대한 얻기 위하여 본 연구에서는 화학용액혼합과 수소환원을 이용하여 연자성 특성이 우수한 나노구조 Fe-Co 합금 분말을 제조하고자 하였다. FeCl2, CoCl2를 알코올에 용해시키면 Fe, Co 등이 이온상태로 존재하게 되며, 이온상태에서 분말을 건조 시키면 혼합도가 높은 Fe, Co 등의 미세한 시작 분말 제조가 가능하다. 그리고 상대적으로 높은 자왜 (magnetostriction)값을 가지며 대표적인 강자성체 (ferromagnetic)인 Fe에 포화자화의 향상 및 우수한 연자성 특성을 얻기 위하여 Co를 첨가하였다. 2. 실험 방법 본 연구에서는 순도 99.9%의 FeCl2와 CoCl2 염분말 (kojundo Chem. Lab. Co., Japan)을 원료 분말로 사용하였다. 원료 분말을 Fe-Xwt.%Co(X=0, 10, 30, 50, 70, 90, 100)의 목적 조성으로 하여 알코올에 용해시킨 후 건조시켜 혼합도가 높고 미세한 FeCl2와 CoCl2의 염혼합 분말을 얻는다. 이렇게 제조된 염혼합분말의 수소환원 조건을 결정하기 위하여 TGA(Thermo Gravimetric Analysis)를 실시하였고, 이러한 TG분석을 바탕으로 수평식 관상로에서 분당 10oC의 승온속도로 분당 1L의 수소분위기에서 450-650oC의 환원온도로 각각 1시간 동안 환원하였다. 제조되어진 합금분말의 환원과 고용과정을 통한 결정구조 및 결정립 크기의 변화 과정을 투과전자현미경 (TEM:JEOL, JEM 2000EXll)과 XRD 분석 (Rigaku, RINT/DMAX 2500, 1:CuKα=1.5406Å)을 통해 관찰하였다. 최종적으로 VSM (Vibrating Sample of Magnetometer:TOEI INDUSTRY Co., LTD.)을 이용하여, 최고 15kOe까지의 자장을 인가하여 자성특성을 측정하였다. 3. 결과 및 고찰 본 연구에서는 FeCl2와 CoCl2 분말을 사용하여 Fe-(100-X)wt.%Co (X = 0, 10, 30, 50, 70, 90, 100)을 목적조성으로 하여 약 50nm의 결정립 크기를 갖는 Fe-Co자성합금분말을 제조하였다. 보자력값은 100wt.%Co 조성에서 약 23.9Oe의 값을 나타내었다. Co 조성이 10~90wt.% 범위에서 보자력값은 40Oe 안팎의 값을 가지면서 Co 양이 증가 할수록 보자력값이 조금씩 높아지는 것을 알 수 있다. 포화자화값은 Fe-30wt.%Co 조성에서 215emu/g의 최대값을 나타내었고, 이후 Co 양이 증가할수록 포화자화값은 계속 감소하여 100wt.%Co 조성에서 최소값 158emu/g을 나타내었다. |
저자 | 박광현1, 이백희1, 이규환2, 김영도1 |
소속 | 1한양대, 2한국과학기술원 미래기술연구부 |
키워드 | Fe-Co alloy powder; chemical solution mixing; hydrogen reduction; coercivity |