초록 |
고에너지 물질인 RDX (cyclotrimethylene trinitramine)의 입도 분포를 개선하기 위해 cyclohexanone/water 에멀젼 냉각 결정화를 수행하였다. 두 용매 혼합물에서 water의 함량이 48% 이상 일 때, 혼합물 상의 전기 전도도가 급격히 감소하였으며, 이를 통해 O/W 에멀젼이 형성됨을 확인하였다. 무교반 소형 반응기 내부에서 일어나는 RDX 냉각 결정화를 편광 현미경으로 실시간 관찰하였을 때, O/W 에멀젼에서 RDX의 핵생성시간 분포가 단일 용매상이나 W/O 에멀젼에서 보다 불균질 한 것을 확인하였다. 일반적인 결정화기에서 냉각 결정화를 수행한 후, RDX의 개체군 밀도 (population density)를 분석한 결과O/W 에멀젼을 사용하였을 때,생성된 결정 입자 수가 급격히 감소함을 확인하였다. 이는 불균질한 핵생성시간 분포에 의해 먼저 생성된 입자들이 타액적에서 종(seed)과 같은 역할을 수행하여, 강하게 핵생성을 억제하기 때문인 것으로 예상된다. 최종적으로 80℃ 포화 용액에서 20℃까지 0.3℃/min의 냉각 속도로 RDX O/W 에멀젼 냉각 결정화를 수행 하였을 때, 균질한 입도 분포를 가지는 평균 크기 600 μm의 우수한 결정을 얻을 수 있었다. 이는 동일한 조건에서 단일 용매 또는 W/O 에멀젼을 이용하여 얻어진 RDX 결정에 비해 2.5배 이상 증가한 것이다. |