화학공학소재연구정보센터
학회 한국고분자학회
학술대회 2004년 가을 (10/08 ~ 10/09, 경북대학교)
권호 29권 2호, p.195
발표분야 고분자 구조 및 물성
제목 제조 조건에 따른 PLLA 섬유의 미세구조 변화
초록 Poly(L-lactic acid)(PLLA)는 생분해성과 생체적합성이 우수한 지방족 폴리에스터계 고분자로 의료용에 많이 사용되고 있다. PLLA 고분자의 합성과 여러 특성에 대해서는 연구가 많이 진행되어 왔으나1-3, 의류용 PLLA 섬유에 대한 연구 결과는 많지 않다. 본 연구는 열처리와 같은 섬유 제조 조건이 PLLA 섬유의 물성 및 미세구조 변화에 미치는 영향을 알아보기 위한 것이다.
이를 위하여 여러 가지 조건에서 제조한 PLLA 섬유(75d/36f)를 여러 가지 온도에서 서로 다른 시간 동안 긴장 열처리한 후 이들의 구조 변화를 FTIR, WAXS, 편광현미경 등으로 분석하였다. 시료의 WAXS 분석은 포항 가속기연구소 Beamline 4C2의 Synchrotron X-ray source (wavelength=1.54Å)를 사용하여 측정하였고, 기계적 특성은 만능재료시험기를 사용하여 측정하였으며, 편광현미경과 Berek Compensator를 사용하여 시료의 복굴절률을 측정하였다. 또 DSC와 DMA 측정을 통해 열적 성질을 분석하였다.
그림 1은 100℃ 및 120℃에서 긴장 열처리한 PLLA 섬유의 열처리 시간에 따른 인장강도 변화를 나타낸 것이다. 합성섬유를 긴장 상태에서 열처리하면 분자쇄의 배향이 증가하여 기계적 성질이 우수해지지만 과도한 열처리는 오히려 물성의 저하를 초래한다. 그림 1을 보면 100℃ 및 120℃에서 모두 열처리 시간 10분까지는 인장강도가 크게 증가하는 경향을 나타내었으나 열처리 시간이 더 길어지면 오히려 인장강도가 감소하는 경향을 나타내었다. 그러나 100-120℃의 온도는 PLLA의 Tg(65℃)나 Tm(170℃)을 고려할 때 그렇게 높은 온도가 아니기 때문에 이들 열처리 온도에서의 이러한 강도 저하는 특이한 결과이다. PLLA 섬유는 제조 조건에 따라 α형 결정과 β형 결정이 존재하는데2-3, 본 연구에서 얻은 PLLA 섬유의 2차원 WAXS 패턴을 분석한 결과 이들 열처리한 시료들은 모두 α형 결정을 형성하였다. 또, 서로 다른 시간 동안 열처리한 섬유들의 적도 방향에 나타난 회절 패턴들을 보면 열처리 시간이 증가함에 따라 PLLA 형 결정의 (200)+(110)면에 해당하는 2θ=16.7°에서의 회절 피크가 크게 발달하고 있음을 알 수 있었다. 이들 시료들은 열처리 시간이 증가함에 따라 결정화도 뿐만 아니라 결정 배향도도 증가하였지만, 실험 범위 내에서 열처리 조건이 변하더라도 결정이 β형으로 전이되지는 않았다.


Fig. 1. Changes in tenacity of PLLA fibers with annealing time.



감사의 글 : 포항가속기 연구소에서의 방사광을 이용한 실험은 과학기술처와 포항종합제철의 지원을 받은 것임을 밝힙니다.

참고문헌
1. A. Sodergard and M. Stolt, Progress Polym. Sci., 27, 1123 (2002).
2. W. Hoogsteen, A. R. Postema, A. J. Pennings, and G. ten Brinke, Macromolecules, 23, 634 (1990).
3. K. Takahashi, D. Sawai, T. Yokoyama, T. Kanamoto, and S. H. Hyon, Polymer, 45, 4969 (2004).
저자 김영호, 김민섭
소속 숭실대
키워드 PLLA fiber; WAXS; annealing; tenacity; microstructure
E-Mail