| 초록 |
Mo(VI), V(V), Ti(IV), Cr(III)등 전이금속착제는 산소공급원으로써 tert-butylhydroperoxide와 같은 alkyl hydroperoxide에 의한 alkene의 산화촉매로 잘 알려져있다. 이러한 전이금속촉매를고분자에 결합시켜 여과나 원심력에 의해 분리가 용이하고 촉매의 안정성이 뛰어난 고분자결합산화반응촉매를 합성하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 킬레이트 이온교환수지인 Amberlite IRC 718에 Mo(VI)을 담지시켜tert-butylhydro peroxide(TBHP)에 의한 cyclohexene의 산화반응에서 각 고분자결합 전이금속촉매의 특성을 조사하였다. Amberlite IRC-718은 사용전에 2M H2SO4로 씻고 여과 후 1N NaOH로 씻은 다음 증류수로 중성이 될 때까지 씻은 후 60℃ 진공오븐에서 건조시켜 사용하였다. 전이금속을 에탄올에 녹인 후에 위의 고분자를 첨가하여 3일 동안 reflux시켜서 고분자담지금속촉매를 제조한 후 Soxhlet 장치를 사용하여 에탄올로 추출한 다음 60℃, 진공오븐에서 건조시켰다. 산화반응은 고분자금속촉매, cyclohexene, GC의 internal standard인 o-dichlorobenzene을overhead 교반기, 냉각기, 그리고 septum cap이 장착된 삼구 반응기에 넣고 80℃에서 평형에 도달할 때까지 기다린 후 무수 TBHP를 첨가함으로써 반응이 개시되었다. 생성물은 Ultra 2capillary column이 장착된 Gas Chromatograph로 분석하였다. 다양한 고분자에 담지된 금속촉매를 산소공급원인 TBHP를 이용한 산화반응에서 활성과 선택성을 조사하였고, 촉매의 안정성을 조사하기 위해서 여러번 반복실험을 하였다.
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