초록 |
본 연구에서는 실리카 졸의 합성조건, 즉 TEOS, 알코올, 물, 촉매와 같은 구성성분및 반응온도와 같은 여러 변수들을 변화시켜 실리카 졸의 합성조건에 관하여 알아보고, GC를 이용 반응시간 변화에 대한 물과 에탄올의 체적%와 GC/Mass를 이용하여 알콕시실란의가수분해와 축합반응에 의한 분자성장 경로 및 분자구조를 확인하고, 반응의 중간생성물의히드록시기를 trimethylsilyl group으로 capping시켜 반응을 중단하여 안정화시킨 후 분리,분석 후 중간체의 구조를 결정하고자 한다. 상온(25±1℃)에서 실리카 졸의 반응조건은TEOS : EtOH : H2O : HCl의 몰비가 0.345 : 0.390 : 0.612 : 1.21×10-3일 때 최적조건임을알았다. 25±1℃에서 TEOS에 대한 가수분해가 40∼50분 정도 진행되었을 때 빠져나온 에탄올의 GC 체적%가 61.6%일 때 평형상태에 도달되었음을 알 수 있었다. 중간체의 분자성장 경로를 알아보기 위하여 중간체의 히드록실기를 TMCS(trimethylchlorosilane)으로TMS(trimethylsilylation)화시켜 GC/MASS로 확인한 결과 졸 용액내에는 단위체로부터tetrasilicate가 출발물질인 TEOS 양을 기준으로하여 92%가 존재함을 알 수 있었다.
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