초록 |
수열합성에 사용된 원료물질은 BaOH28H2O와 TiO2xH2O를 이용하였다. 반응에 사용된 Ti 원료의 농도는 2.0 mol이였으며, Ba원료는 Ti원료대비 1, 2 mol% 과량으로 공급하였다. 수열합성은 150, 180? 에서 진행되었으며 20liter 반응기에서 교반속도 300rpm으로 2시간 동안 반응시켰다. 수열합성된 각각의 시료로부터 얻어진 cake는 동일무게의 이온교환수를 이용하여 반응물 여액의 pH가 11.0이 될 때까지 반복 수세하였다. 각각의 수세과정에서 일정량의 시료를 채취하여 하소전 시료를 얻었으며, 또한 그 시료를 1120?로 하소하여 하소후 시료를 얻었다. 이렇게 얻어진 시료들은 하소전후의 입자변화를 살펴보기 위해 XRD와 SEM을 이용하여 분석하였다. 생성된 BaTiO3의 하소전 입자형상은 반응조건에 관계없이 구형의 균일한 입도분포를 보였다. 하소후 입자는, 수세공정이 진행될수록 BaTiO3입자는 각진형상의 불균일한 입도분포에서 점차 구형의 균일한 입도분포로 변하였다. 이는 수세과정을 통해 BaTiO3 내부의 몰조성이 Ba/Ti>1 에서 Ba/Ti=1로 변하고 있다는 것을 의미한다. 하지만 수세과정이 pH 11.0으로 진행할수록 입자의 형상은 큰입자와 작은입자가 혼합되어 있는 모습으로 변하였다. 즉 수세 과정이 pH 11.0으로 진행할수록 BaTiO3 내부의 몰조성이 Ba/Ti=1에서 Ba/Ti |