화학공학소재연구정보센터
학회 한국고분자학회
학술대회 2004년 가을 (10/08 ~ 10/09, 경북대학교)
권호 29권 2호, p.137
발표분야 복합재료
제목 아민이 수식된 나노 올리고 실록산을 이용한 이미드-실록산 하이브리드 나노복합체의 제조 및 특성
초록 본 연구에서는 이미드-실록산 하이브리드 나노복합체 (Imide-HYBRIMER)를 제조하고 그 특성들을 평가하였다. 이미드-실록산 하이브리드 (Imide HYBRIMER)는 아민이 수식된 나노크기의 올리고실록산(Oligosiloxanes)과 다이언하이드라이드(Dianhydride)가 이미드 결합을 3차원적으로 형성하고 있는 나노복합체이다. 아민이 3개 이상 수식된 각각의 나노 크기의 올리고실록산은 재료내에서 고르게 분산되어 3차원적인 그물구조(Network Structure)를 만든다. 일반적으로 나노크기의 실록산이나 실리카 입자들의 첨가는 기존의 순수 유기물로 이루어지는 폴리이미드의 열안정성, 기계적 특성, 광학적 특성(투광성, 복굴절)등을 개선시키기 위하여 사용되었다. 실리카 입자의 경우 고분자와의 융화성이 낮고 많은 양을 첨가할 경우 입자사이의 응집현상이 발생되는 반면에, 아민이 수식된 올리고실록산은 많은 양을 첨가하여도 고르게 분산되는 장점을 가진다. 또한 올리고실록산의 제조에 사용되는 알콕시실란(ㅁlkoxysilane)의 종류나 양을 조절함으로서, 나노복합체의 다양한 특성을 쉽게 조절하거나 새로운 특성을 부여 할 수 있다.
아민이 수식된 올리고실록산은 염기촉매를 이용한 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyltrimethoxysilane)과 디페닐실란디올(Diphenylsilanediol)의 축합(Condensation) 반응에 의해 제조되며, 반응시 일반적인 솔-젤(Sol-gel) 반응과 달리 물이나 용매를 필요로 하지 않는다. 제조된 올리고실록산의 나노구조는 디페닐실란디올의 조성에 따라 조절되었고, 29Si NMR(Nuclear Magnetic Resonance), FT-IR(Fourier Transformed Infrared spectroscopy, MALDI-TOF(Matrix Assisted Laser Desorption Ionization – Time of Flight), SANS(Small Angle Neutron Spectroscopy)를 통해 분석하였다. 제조된 올리고실록산의 크기는 1~10 nm 였고, 디페닐실란디올의 증가에 따라 3차원적이고 응집된 구조를 가졌다. 분자량은 약 600~1000의 범위를 가졌으며, 미반응된 실란올(silanol)이 거의 존재하지 않았다.
이미드-실록산 하이브리드(Imide HYBRIMER)는 아민이 수식된 올리고 실록산과 5-(2,5-dioxotetrahydrofuryl)-3-methyl-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride(DODCA), pyromellitic dianhyride(PMDA)을 축합반응 시킨 뒤 이미드화시켜 완성화였다. 이미드-실록산 하이브리드는 약 400 oC까지 안정하였고, FT-IR 결과 전형적인 이미드의 흡수 픽을 보였다. TMA(Thermal Mechanical Analysis)로 측정한 열팽창계수는 30~80 ppm/oC 였고 복합체내에서 실록산의 양이 증가 할수록 감소하였다. 올리고 실록산의 첨가에 의해 나노복합체의 열안정성과 기계적특성이 증가하였으며, 제조된 이미드-실록산 하이브리드 나노복합체는 첨가된 올리고실록산에 의해 3차원적인 구조를 가져 등방성(Isotropic)이며, 일반적인 선형 폴리이미드에 비해 매우 낮은 약 0.003의 복굴절을 가지며, 가시영역에서 보다 우수한 투광성을 가진다.
저자 이태호, 김정환, 배병수
소속 한국과학기술원 신소재공학과 광학재료연구실
키워드 이미드 하이브리드; 솔-젤; 나노복합체
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