| 초록 |
결정성 고분자의 SEC분석은 고분자를 용해시키기 위해 고분자의 용융점 이상의 온도에서 흔히 행해지고 있다. 그러나 저온에서 HPLC 분석이 가능한 시료라 할지라도 높은 온도에서 분리/분석을 하는 것은 여러 가지 이점을 가지고 있다. 우선 온도가 높아지면 분자의 확산 속도가 올라가 이동상과 정지상 사이에 분배가 빨리 일어나게 되며, 이동상의 점도가 낮아짐에 따라 칼럼에 압력이 덜 걸리게 되어 이동상의 흐름을 더 빠르게 하여 분석 시간을 단축할 수 있다. 본 연구에서는 기존의 HPLC장치에 칼럼의 온도를 130도까지 올릴 수 있는 칼럼 오븐을 사용하고, 온도 변화에 따른 검출 신호의 drift를 방지하기 위해 용출액의 온도를 조절할 수 있는 적당한 길이의 tubing을 부착하였다. 이 tubing은 back pressure를 증가시켜 용매의 끓는 점 이상에서의 사용도 가능하게 설계하였다. 본 장치를 이용해서 아래 그림에 보이는 것처럼 용매와 온도의 조건을 다르게 하면서 폴리스티렌 고분자 혼합물의 SEC 분리를 수행하였고, 칼럼 온도에 따른 분리능을 비교하였다. 특히 점성도가 높은 용매를 사용할 경우, 온도에 따른 분리능의 차이가 크게 나타남을 알 수 있었다. 본 시스템은 빠르고 효율적인 분석이 가능하다는 장점 이외에 낮은 온도에서 용해도가 작은 고분자 시료나 분자량이 매우 큰 고분자 시료를 분석하는데 유용할 것으로 기대된다.
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