| 초록 |
TiO2에 NiSO4·6H2O를 담지시킨 후 공기중에서 소성하여 에틸렌의 이량화 반응에 고활성인 새 로운 NiSO4/TiO2 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매의 특성을 표면적, IR, XRD, DSC-TGA, 산의 양 그리고 산세기 등으로 살펴 보았고 에틸렌 이량화 활성을 조사하였다. 액체질소 온도(-196 ℃) 하에서 측정한 NiSO4/TiO2 촉매의 표면적은 소성온도가 증가할 수록 감소하였다. 열적분석은 NiSO4의 함량이 많을 수록 2단계로 황산기의 분해가 일어났는데 이는 TiO2 표면에 결합된 황산기 와 결합하지 않은 황산기의 분해온도 차이에 의한 것이었으며 NiSO4의 함량이 많을 수록 TiO2에 결합된 황산기의 양보다 bulk 상태의 것이 점차로 증가하였다. 제조된 촉매의 산의 양을 측정한 결과 NiSO4의 함량이 20 wt%일 때가 가장 크게 나타났고 20 wt% 담지된 촉매의 경우 500 ℃로 1.5시간 소성한 촉매의 경우가 가장 크게 나타났다. 제조된 NiSO4/TiO2 촉매의 산세기는 pKa 값 이 서로 다른 Hammett indicator를 사용하여 측정한 결과 HO가 -11.93 보다 작아 고체 초강산임 이 확인되었다. 제조된 촉매의 에틸렌 이량화 활성은 폐쇄반응계를 사용하여 초기 압력이 290 torr가 되게 하고 반응온도 20 ℃에서 측정되었으며, NiSO4 함량이 20 wt%이고 500 ℃에서 1.5시 간 소성한 20-NiSO4/TiO2(500) 촉매를 500 ℃에서 1시간 동안 진공하였을 때 에틸렌 이량화 활성 이 가장 크게 나타났다.
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