초록 |
높은 유전상수를 갖는 전자 재료인 Perovskite 구조의 티탄산바륨(BaTiO3)은 MLCC, Filter, Thermistor, Varistor 등의 제품에 주원료로 사용된다. 실온에서 BaTiO3의 유전 율은 Grain 크기에 따라 1500~6000으로 변화한다. 따라서 BaTiO3의 전기적 특성은 소성 온도, 소성 분위기, 냉각 속도와 같은 소성 공정변수 보다는 소결에 앞서 사용한 원료의 상태 및 혼합도에 더 큰 영향을 받는다. 그러므로 소결체의 물성과 재현성을 향상시키기 위해서는 초기 분말 합성공정의 정확한 제어가 매우 중요하다. 균일하게 혼합한 BaCO3와 TiO2를 1000~1200oC에서 반응시켜 BaTiO3를 합성하는 고상법은 대량 합성에는 유리하나, 불순물에 의한 낮은 순도와 높은 반응온도에 따른 Grain 성장이 해결해야 할 문제이다. 반면 습식법은 비교적 낮은 온도(100~700oC)에서 합성 가능하므로 생산비용을 낮출 수 있고 Grain 성장을 억제할 수 있는 장점이 있다. 따라서 최근에는 Sol-gel법, 알콕사이드법 그리고 수열합성법(Hydrothermal synthesis) 등의 습식법을 이용한 연구들이 활성화되고 있다. 본 연구에서도 다성분계 산화물을 합성하는데 매우 유용한 방법인 수열합성법을 택하였다. 수열합성법에서 두 종류 이상의 화합물이 수용액 상에서 반응하므로 각 화합물이 균일하게 침전하는 pH 범위에 대한 제어가 대단히 중요하다. 특히 BaTiO3를 합성하는 경우, Ti 화합물은 pH 2~3에서도 쉽게 침전되나, Ba 화합물은 강염기 조건에서 침전되므로, Ba과 Ti이 균일하게 침전되는 pH 범위를 찾아야 한다. 또한 pH가 용액의 과포화도와 임계핵의 생성에 영향을 주므로 BaTiO3 합성 시 pH 조절에 의해서도 입자의 크기와 분포를 제어할 수 있을 것으로 사료된다. 본 연구에서는 KOH를 사용하여 pH를 조절하면서 BaTiO3를 합성하였다. 이 과정에서 Ti 출발물질에 대한 KOH의 몰비(이하 [KOH/Ti]=8~32)가 BaTiO3분말의 결정성, 입자크기 그리고 합성된 분말의 Ba/Ti비에 미치는 영향을 관찰, 분석하였다. |