초록 |
탄소섬유 제조에서 탄화공정에 앞서 행하는 안정화공정(stabilization process)은 출발 프리커서 섬유가 고온열처리 과정에서 화학적, 물리적으로 보다 안정한 구조를 유지하도록 하는데 반드시 필요한 단계이다. 특히, 열처리 과정에서 심각한 열수축과 중량감소를 동반하는 레이온직물의 경우에는 안정화공정의 최적화가 중요하다. 안정화공정은 일반적으로 약 70% 이상의 휘발물질이 제거되는 250℃~ 350℃ 영역보다 다소 높은 온도에서 빠른 시간 내에 수행하는 등온 batch식 또는 연속식 공정과 중량감소가 본격적으로 일어나기 전인 200℃ 이하의 낮은 온도에서 장시간 동안 수행하는 등온 batch식 공정이 있다. 이때 안정화된 레이온섬유의 물리적, 화학적, 미세구조적 변화는 안정화공정 중에 적용되는 열처리온도, 승온 속도 또는 열처리시간, 난연제 처리 그리고 분위기가스 등의 여러 공정인자에 따라 크게 영향을 받는다. 안정화 과정을 거친 약 400℃ 이상에서는 구조 및 화학 변화가 계속 진행되면서 구조의 방향족화(aromatization)가 가장 두드러지게 일어나고, 섬유구조는 더욱 order된 상태로 변화되고 섬유밀도와 강도도 더욱 증가한다. 따라서, 본 연구에서는 레이온직물을 H3PO4와 Na3PO4 두 종류의 염을 0.5wt%와 1.0wt%의 두 가지 농도로 처리한 후, 자연건조 또는 오븐에 건조를 시켜 대형 상업용 열처리로를 이용하여 batch식 직물걸이형 등온 안정화공정을 행하였다. 안정화공정을 마친 직물로 부터 샘플을 채취하여, 400℃→600℃→800℃→1000℃→1200℃ 단계를 걸쳐 탄화공정을 실행하였다. 승온속도는 200℃/h이었으며, 각 온도에서 채류시간은 30분이었다. 얻어진 안정화 및 탄화 직물의 대한 치수변화, 열안정성, 물리적 변화, 화학조성 및 X-선 회절분석 및 미세구조에 미치는 직물 전처리의 영향을 조사하였다. 안정화공정은 상업용 열처리로를 이용하고 공기 분위기하에서 수행하였으며, 탄화공정은 실험실용 Siliconit Mullite 튜브형 열처리로 내에서 일정량의 질소 분위기하에서 수행하였다.
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