| 학회 | 한국고분자학회 |
| 학술대회 | 2005년 봄 (04/14 ~ 04/15, 전경련회관) |
| 권호 | 30권 1호, p.549 |
| 발표분야 | 고분자 구조 및 물성 |
| 제목 | 저진공전자현미경(ESEM)을 이용한 폴리카보네이트 수지의 열화분석 연구 |
| 초록 | 고장분석 연구의 과정에서 흔히 사용되는 중요한 분석 기법 중의 하나가 장기적인 옥외노출 또는 실험실에서의 가속열화 시험에 의하여 열화된 시료의 손상 부위를 전자현미경으로 관측하는 것이다. 그러나 이러한 열화된 고분자 시료, 특히 가수분해에 의한 표면 열화가 심각하게 나타나는 폴리카보네이트 수지 등에 있어 열화된 시료의 전자현미경 분석은 전자현미경 분석 중에 발생하는 빔손상이 열화에 의한 손상과 구별되지 못하는 중요한 문제점을 갖는다. 저진공 주사전자 현미경(ESEM)은 전도성 코팅제를 사용하는 전처리 작업없이 순수한 부도체 시료의 표면 관찰을 가능케 하는 장비로 열화에 의해 생성된 표면 몰폴로지의 섬세한 손상 부위와 열화에 의하여 생성된 극성 관능기의 검출을 코팅제에 의한 방해없이 분석할 수 있다는 장점이 알려져 있다. 때문에 고장분석 시료의 관측에 상대적으로 강점이 있는 것으로 평가받고 있으나, 전도성 코팅 처리 대신 사용되는 이미지 가스가 전자현미경의 전자빔과 상호작용하여 빔손상을 발생시킬 수 있다는 것이 전자현미경 내에서의 새로운 열화 과정으로 보고되어지고 있다. 본 연구는 이와 같이 열화된 고분자 시료의 미세 표면구조를 관찰하기 위하여 저진공 전자현미경을 사용함에 있어, 발생하는 빔 손상의 정도와 열화가구를 이해하고 빔손상 이전의 열화와 구별할 수 있는 기법을 연구하기 위하여 전자 현미경 관찰 시 전자현미경 작동조건에 따른 빔 손상의 정도를 폴리카보네이트 수지를 대상으로 관찰 하고자 하였으며, 더하여 전자현미경의 이미지 개선을 위해서 흔히 사용되는 플라스마에 의한 표면처리에 수반하는 표면 열화 현상을 함께 확인해 보고자 하였다. 그 결과, 폴리카보네이트 수지의 전자현미경 분석에 의한 빔 열화와 전자현미경 내의 이미지 가스에 의한 빔 열화의 변화를 확인하였다. 이미지 가스로 사용하는 수증기의 압력이 높을수록, 가속전압이 증가할수록, 빔 spot의 크기가 증가할수록 빔 열화가 증가하는 양상이 확인되었으며, 플라스마 처리, 고습 노출, 자외선 폭로 등의 다양한 열화과정에 의하여 열화된 시료의 경우에는 열화되지 않은 시료에 비하여 전자현미경분석 중에 보다 큰 빔 열화를 수반함을 확인 함으로써, 이에 대한 충분한 고려가 있어야 함을 확인하였다. Fig. IR spectra showing the decrease of carbonyl species after after damage in UV expose and beam damage in ESEM of the pressure water vapor in chamber with UV exposure (a) untreated , (b) exposed in UV , (c) beam damage after exposed in UV |
| 저자 | 조혜진1, 류주환2, 최길영1, 송시용1, 변두진1 |
| 소속 | 1한국화학(연), 2충남대 |
| 키워드 | 폴리카보네이트; 빔손상. 열화; ESEM |
