| 초록 |
TiO2의 결정구조 중 준안정상인 브룩카이트상의 결정구조를 갖는 분말 제조를 위해 출발원료로 TiCl4를 가수분해하여 얻은 0.1M의 TiOCl2에 NaCl을 첨가하여 NaOH를 이용하여 중화시킨 다음 Cl- 를 제거한 후 침전체를 여과하였다. 여과된 침전체를 과산화수소에 과량 (Ti4+ 몰비에 대해 8~10배) 첨가하여 용해시킨 후 테플론이 코팅된 SUS 316 반응기에 넣어 시효처리 하였다. 오토클레이브 내부의 압력 변화를 측정하기 위해 압력게이지를 설치하였고, 내부압력을 조절하기 위해 압력조절밸브를 설치하여 실시간으로 압력의 변화와 측정을 실시하였다. 시효시간에 따른 압력변화와 이로 인해 생성된 분말의 특성을 평가 하였다. 내부의 압력이 10 bar 이내에서 생성된 분말은 모두 아나타제 결정상인데 반하여 내부압력이 68 bar 이상에서 합성된 분말은 시효시간이 경과에 따라 결정형도 아나타제상에서 브룩카이트상으로 점차 전이 됨을 확인하였다. 생성된 입자를 전자현미경으로 관찰한 결과 약 50 nm의 평균 입자크기를 가졌으며, 입자형태는 구형 이였다. |
