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초임계 유체란 임계온도와 임계압력 이상에 있는 유체로 정의되며 일반적으로 가장 많이 이용되고 있는 초임계유체로는 초임계수(Tc=374℃, Pc=221bar)와 초임계이산화탄소(Tc=31℃, Pc=73.8bar)가 있다. 초임계이산화탄소는 비휘발성, 무독성, 그리고 저렴한 가격 뿐만 아니라 생분해성 고분자와 같이 온도에 민감한 물질에 대해 낮은 임계 온도를 가지고 있기 때문에 초임계수와 더불어 초임계유체로서 널리 이용되고 있다. 초임계이산화탄소를 이용한 미세입자 재결정법으로는 RESS(Rapid Expansion of Supercritical Solutions), SAS(Supercritical Anti Solvent), 그리고 PGSS(Particles from Gas Saturated Solutions)법이 있다. 이 중에서도 SAS(Supercritical Anti Solvent)법은 온도나 압력에 민감하여 분쇄하거나 재결정하기 어려운 대상물질이 녹아있는 용매에 초임계 유체를 antisolvent로 사용하여 분사함으로서 용매의 용해력을 급격히 저하시켜 용액중의 용질을 석출시키는 원리를 이용한 재결정법 공정이다. 초임계수는 낮은 이온해리상수뿐만 아니라 낮은 유전상수를 가지고 있어 초임계상태에서 유기용매나 기체에 대해 높은 혼합성을 보이는 비극성 용매처럼 거동하는 반면,낮은 이온해리상수 때문에 무기용매에 대해서는 낮은 용해력을 나타낸다. 또한 초임계수의 낮은 점도, 높은 확산성은 고-액 계면으로 용질의 효율적 전달현상을 유도하여 양질의 single crystal 제조를 가능케 한다. 기존의 입자크기 제어 공정으로는 기계적 분쇄법 (crushing, grinding, ball milling등)과 sol-gel 합성법이 있다. 이들은 넓은 입자크기분포와 유기용매의 사용에 따른 환경 오염 문제 등의 결점을 가지고 있는 반면, 초임계수를 이용한 재결정법들은 이러한 문제를 해결할 수 있을 뿐만 아니라 입자크기분포를 제어할 수 있으며 crystallinity, purity, morphology 등이 우수한 미세입자를 제조할 수 있다. |
