화학공학소재연구정보센터
학회 한국화학공학회
학술대회 2002년 봄 (04/26 ~ 04/27, 강원대학교)
권호 8권 1호, p.665
발표분야 분리기술
제목 TIPS법에 의한 저밀도 폴리에틸렌 미세입자 제조
초록 단분산도, 좁은 범위의 입도분포를 보이는 고분자 입자는 크로마토그래피의 고정상, 흡
착제, 촉매담체, 약물전달 시스템, 생물학적 응용에 특히 관심이 집중되고 있다. 고분자 입자
제조기술은 크게 중합에 기인하는 방법 및 고분자 용액의 물리-화학적 처리방법으로 분류
할 수 있다. 일반적으로 중합은 sub-micron에서 100㎛ 범위의 입자조절을 위해서 사용하는
방법이다. 유화중합, 현탁중합은 제조시간이 길고 단량체, 개시제, 유화제 등 많은 화학물질
을 사용하는 단점이 있다. 그러므로, 단순한 화학물질과 빠른 제조시간을 갖는 건조, 상분리
와 같은 고분자 용액의 물리·화학적 처리방법이 여러 고분자에 이용된다면 기존의 중합방
법을 대체하여 균일한 입도분포를 가진 입자제조가 가능할 것으로 판단된다.
한편, 상분리법은 다공성 고분자막의 제조에 쓰이는 가장 알려진 방법중에 하나이다. 일반적
으로 상분리는 비용매나 냉각에 의해 유도된다. 전자는 diffusion induced phase
separation(DIPS)법이거나 단순하게 상분리법로 알려져 있으며, 초기 막내부로의 비용매 확
산에 의해 상분리가 유도된다. 후자는 thermally induced phase separation(TIPS)법으로 알
려져 있으며, 상분리는 고분자를 고온에서 용매에 용해시키고, 냉각시켜 온도를 내리면, 상
분리가 유도된다. 두 방법 모두, 액-액 상분리와 두 개의 다른 메커니즘이 관여된다. 즉, 핵
생성 및 결정성장과 스피노달(spinodal) 분해이다. 핵생성과 결정성장은 고분자 용액의 온도
와 조성이 바이노달(binodal)과 스피노달(spinodal) 곡선사이의 준안정영역내에 있을 때 일어
난다.
TIPS법에 의한, 많은 선행연구를 비교한 결과, 지금까지 입자제조관점에서 이루어진 연구는
거의 전무한 상태였다. Schaaf 등은 TIPS법에 의해 빈용매(poor solvent)내에서 폴리에틸렌
희석용액으로부터 입자제조연구를 하였다. 고분자의 형상은 액-액 상평형과 핵생성의 상호
작용에 의해서 결정된다. 결정화전에 일어나는 액-액 상분리 현상이 특징적인 고분자 형상
을 나타나게 한다. Hou와 LLoyd는 나일론 6의 theta 용매인 formic acid과 물의 혼합물로부
터 단분산도의 입자제조를 보고하였다.
동일하게, 고분자 용액의 물리·화학적 처리를 이용하는 emulsion 결정화를 이용하여, 본 연
구실에서 emulsion 결정화를 이용하여 HDPE 제조공정에서 부생되는 저분자량 폴리에틸렌
(low molecular weight polyethylene), LDPE(low density polyethylene)에 대해서 입자제조
연구를 한바가 있다.
본 연구에서는 TIPS법에 의해서 LDPE 입자를 제조하였으며, 농도, 용매의 온도, 교반에 따
른 입자크기의 변화 및 형상을 조사하였다.
저자 김재경, 김광주, 김인호
소속 한국화학(연)
키워드 TIPS; Polyethylene; LDPE; Crystallization
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