| 초록 |
메탄올-요소 반응계로부터 디메틸카보네이트의 합성 공정은 3가지 step으로 이루어져 있다. 첫번째 step으로 요소와 메탄올의 반응에서 MC(Methyl carbamate)가 생성이 되고, 두번째 step으로 MC와 메탄올의 반응에서 DMC(Dimethyl carbonate)가 생성이 된다. 그리고, 세번째 step으로 생성된 MC와 DMC의 반응으로 부산물인 NMMC(N-methyl methyl carbamate)가 생성이 된다고 보고 되고 있다. 즉, 최종생성물이 부산물이기에 고립 반응에서는 DMC 수율을 얻는데 한계가 있을 것이라고 생각한다. 본 연구에서는 반응장치를 반 연속식 고압 반응기와 2개의 condensor를 제작을 하여 condensor의 온도조절로 인한 고립 및 연속으로 실험을 가능하게 하였다. 고립 반응 시, 모든 반응물 및 생성물은 autoclave내 유지 시킬 수 있도록 condensor를 조절하게 된다. 연속 반응 시, condensor를 조절하여 DMC를 증발시켜 stripper에 모을 수 있게 하고, 이에 반응물인 메탄올이 같이 증발하기 때문에 high pressure pump로 부족한 메탄올 양을 채운다. DMC를 채취함으로써, MC와 반응을 하지 못하게 하여 부산물 생성 방지를 할 수 있다. 높은 촉매적 활성을 나타내는 산화아연으로 고립 반응을 하였을 때, 최적의 반응조건은 Methanol 40 mL(1 mol), urea 3 g(0.05 mol), ZnO catalyst 1g, 10 hr, 25 bar, 175 ℃, 600 rpm 이었고, 이 때의 DMC 수율은 22.66 % 이었다. |
