초록 |
수열합성법이란 금속염, 산화물, 수화물 혹은 금속 분말을 용액상태나, 현탁액 상태에서 물질의 용해도, 온도, 압력 및 용매의 농도에 의해 의존하는 특성을 이용하여 합성하거나 결정을 성장시키는 방법을 말한다[1-7]. 또한 수열합성시에 용액의 용해도를 증가시키기 위해 광화제(mineralizer)를 첨가하기도 하는데 광화제의 존재여부에 따라 액상에서 핵생성의 전이속도가 크게 달라진다. 수열합성시 합성온도를 낮추는 역할을 하는 것뿐만 아니라 원하는 합성물에 대해 선택적으로 생성시킬 수 있다. 따라서 광화제의 선택은수열합성법에 있어서 매우 중요하다[1,8]. 한편, 수열합성법을 이용한 PZT 분말제조는 몇몇선행 연구자들에 의하여 진행되어 왔는데, Beal은 수열합성법을 이용한 PZT 결정분말을 제조에 있어서, 다양한 광화제들(Li, Na, 그리고 K)을 이용하여 광화제의 효과와 특성을 조사하였다. Beal의 수열반응조건은 300℃에서 30분간 반응시켰는데 그는 광화제의 선택이PZT 분말의 순도와 단일결정상의 형성에 주요한 영향을 미친다고 보고하였다. 또한, Lee등은 Pb(NO3)2, ZrOCl2, TiCl4를 이용하여 200℃이하에서 KOH를 첨가하여PZT 결정분말을 합성하였으며 수열합성법으로 제조한 분말의 소결은 비교적 낮은 온도에서도 가능하다고 보고하였다. PZT 결정분말의 합성메카니즘에 대해서는 Humin Cheng이 언급하였는데 Pb(CH3COO)2, ZrOCl2, Ti(OC4H9)4을 이용하여 수열조건에서 합성시켰을 때수열용액중에서 Zr+4와 Ti+4의 고른 분포로 인한 계의 엔트로피가 증가로 수열용액상에서바로 Pb(Zr,Ti)O3가 형성된다고 보고하였다. 본 연구에서는 Pb(CH3COO)2, Pb(NO3)2, Ti(OC4H9)4, ZrOCl2, Zr(OC4H9)4 등과 같이 5가지의 출발물질을 이용한 PZT 분말의 수열합성시 광화제의 첨가량, 반응온도 그리고 반응시간 등의 제조조건이 변화할 때 PZT분말의 결정성, 입도분포 및 입자크기가 어떻게 변하는 가를 조사하였으며 교반공정과 전처리 반응이 결정성과 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다.
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