화학공학소재연구정보센터
학회 한국화학공학회
학술대회 1999년 봄 (04/23 ~ 04/24, 성균관대학교)
권호 5권 1호, p.281
발표분야 촉매/반응공학
제목 하이드로퀴논의 O-알킬레이션에 의한 p-메톡시페놀의 합성
초록 염기성 촉매를 이용한 하이드로퀴논의 O-알킬레이션 반응을 통해 높은 전환율에서의
선택적인 mono, 즉 p-methoxyphenol의 제조를 목표로 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 액상 고압 반응기 (Auto clave)를 사용하였다. 메틸기 공급원으로 DMSA(dimethyl sulfate)나DMC(dimethyl carbonate) 대신에 메탄올을 사용함으로써 가격 경쟁 우위와 부산물 생성의억제로 환경친화적인 공정 개발을 기대할 수 있다. 반응온도는 220℃, 240℃, 260℃에서 반응을 실시하였는데 240℃에서 80%의 전환율과 mono의 선택도는 90%이상을 유지하는 결과를얻었다. 온도를 높임에 따라 전환율은 증가하나 di, 즉 1, 4-dimethoxybenzene 생성의 증가로상대적으로 mono의 선택도는 감소하고, 반대로 온도를 낮추면 상반되는 경향성의 결과를얻을 수 있다. 반응물인 하이드로퀴논과 메탄올의 몰비를 바꾸어가면서 비교한 반응성에서는 하이드로퀴논의 양을 0.22g(0.002mol)로 고정시킨 후 메탄올의 양을 줄일 수록 반응성이증가함을 알 수 있다. 본 연구에 사용된 촉매는 상용의 NaX 촉매에 Cs을 이온교환 담지시킨 촉매인데 담지되는 알칼리 금속의 종류와 담지량에 따른 반응성의 변화를 비교하였다.반응에 사용되는 촉매와 반응물의 비에 따른 반응성의 변화도 함께 비교하였는데, 촉매량이증가할수록 반응성도 향상되지만 어느 순간 포화점을 가진다. 본 실험의 반응시간은 해당온도에 다다른 이후부터이며 반응시간 증가에 따른 실험은 동일한 반응조건에서 시간을 달리하는 반복실험에 의한 결과로서 장시간의 반응에서 거의 95%이상의 높은 전환율을 얻을 수있다. 다만 di의 선택도가 함께 증가함으로써 mono의 선택도가 감소하는 경향을 보인다.
저자 이상성, 이수출, 김재창
소속 경북대
키워드 O-alkylation; Hydroquinone; p-methoxyphenol
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