| 초록 |
본 연구에서는 3-Nitro-1, 2, 4-Triazol-5-One (NTO)를 재결정 대상물질로 선정하여 초임계 이산화탄소를 역용매(anti-solvent)로 적용한 Gas Anti-Solvent (GAS)법을 이용한 입자의 형상 및 크기 조절에 관한 연구를 수행하였다. 기초 실험을 통하여 DMF는 10∼70℃에서 약 40wt%, methanol의 경우에는 10∼50℃ 범위에서 1.4∼7%의 NTO 용해도를 지니며 초임계 CO2내에서의 유사한 팽창 경향을 보이며 500%(v/v) 이상의 팽창도를 보이면서 SCCO2와 완전히 혼합되어 단일상을 이루는 것을 확인하였다. DMF를 용매로 사용하여 GAS 재결정을 수행한 결과 25∼50℃, 100∼230.4bar 및 5∼35wt%의 용매내의 NTO 농도 범위내에서는 구형 10∼30㎛의 입자를 얻을 수 있었으며 온도 조건에 따라서 starburst형태의 입자가 형성됨을 확인하였다. methanol을 용매로 사용 할 경우 DMF의 경우와는 달리 대체로 단결정의 입자형태를 얻었으며 온도, 압력, 투입속도등 조작조건에 따라 꽃모양의 형태로 응집되어 10∼40㎛ 크기의 입자를 보이거나 95%이상이 1∼5㎛의 크기를 지니는 다각형적인 NTO 입자분포를 얻을 수 있는 가능성을 확인하였다.
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