Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.14, No.7, 979-983, November, 2003
저실리카 X 제올라이트 미세분말의 합성
Synthesis of Low-silica X Zeolite fine Powder
E-mail:
초록
저실리카 X 제올라이트(LSX)의 합성에 대한 원료조성 및 온도에 의한 변화를 검토하였다. K2O의 비율이 높은 혼합 Gel을 사용하면 보다 높은 온도범위에서도 순수한 LSX가 합성되었지만 결정화속도가 느려지고 입자의 크기가 커지는 경향이 있었다. K2O의 비율이 낮아지면 합성시간이 짧아지고 결정입자의 크기는 작아지지만 LSX의 합성온도 영역이 감소하고 A형 제올라이트가 쉽게 생성되었다. 합성원료혼합 Gel을 저온에서 숙성하고 서서히 가열하는 방법으로 결정성이 높은 LSX를 24 h 이내의 비교적 짧은 시간에 합성할 수 있었다. LSX결정분말을 seed 물질로 원료 Gel에 소량 첨가한 결과 1 μm 이하의 작은 LSX결정입자를 얻을 수 있었다. 합성 후에 버려지는 폐액의 약 72%를 합성원료로 반복해서 재사용하더라도 생성되는 LSX의 물성은 크게 달라지지 않았다.
Effect of the composition of mixing gel and temperature on the synthesis of low-silica X (LSX) zeolite was investigated. Although the pure LSX could be synthesized by using mixing gel with a higher K2O ratio, the crystallization speed and particle size of LSX became slower and larger, respectively. Decreasing the K2O ratio had the effect which makes fast crystallization and makes crystal size small. However, the temperature range for LSX synthesis became narrow and formation of A-type zeolite was increased with decrease in K2O ratio. Well crystallized LSX could be synthesized within 24 h by aging at low temperature of 40 ℃ and slow heating. LSX crystalline particles with small size less than 1 μm were obtained by addition of LSX crystals as seed material to the gel precursor. The waste solution after crystallization could be reused repeatedly without significant change in the properties of LSX synthesized.
- Breck DW, Zeolite Molecular Sieves, Robert E. Krieger Publishing Company, Inc., Malabar, Florida (1974)
- 제올라이트의 과학과 응용, 富永博夫편, 일본 (1987)
- Minato H, Watanabe M, Sci. Pap. Coll. Gen. Educ. Univ. Tokyo, 28, 135 (1978)
- Minato H, Watanabe M, Sci. Pap. Coll. Gen. Educ. Univ. Tokyo, 28, 215 (1978)
- U.S. Patent, 2,882,244 (1959)
- U.S. Patent, 3,130,007 (1964)
- Coe CG, Kuznicki SM, Srinivasan R, Jenkins RJ, ACS Symp. Ser., 368, 478 (1988)
- Akolekar D, Chaffee A, Howe RF, Zeolites, 19, 359 (1997)
- Lim HM, Jung SJ, Ahn BG, Choi BH, Lee MY, J. Korean Ind. Eng. Chem., 14(1), 48 (2003)
- Klinowski J, Prog. NMR, 16, 237 (1984)