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Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.13, No.3, 224-228, May, 2002
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O2를 흘려주면서 제조한 ECIA용 Sr1.0-xBaxLa1.0Fe(3+)1-τFe(4+)τO4+y계에 대한 연구
Study on Sr1.0-xBaxLa1.0Fe(3+)1-τFe(4+)τO4+y System for ECIA Prepared in O2 Stream
이은석†
  • 청주대학교 화학과, 청주
Eun Seok Lee†
  • Department of Chemistry, Chongju University, Chongju, Korea
E-mail:
초록
1473 K에서 산소를 흘려주면서 x=0.0, 0.1, 0.2 및 0.3의 조성을 갖는 Sr1.0-xBaxLa1.0Fe(3+)1-τFe(4+)τO4+y계 시료를 합성하였다. 모든 시료는 대칭군이 I4/mmm 인 정방정계에 속하며 x값의 증가에 따라 그들의 단위세포의 부피는 지속적으로 증가하였다. 그들은 높은 산소압과 서냉 조건으로 인하여 산소과잉(4+y>4.0)을 보였다. Mohr염 분석에 의하여 각 조성에 대한 Fe의 혼합원자가 상태, 산소함량 및 비화학양론적 화학식을 결정하였다. TG/DTA 열분석 결과 303~1073 K의 범위에서 각 시료는 2단계의 산소 이탈 현상을 보였다. 모든 시료는 산소양의 변화와 무관하게 283~1173 K의 온도 범위에서 지속적으로 전도도가 증가하였다. Sr0.9Ba0.1La1.00Fe(3+)0.55Fe(4+)0.45O4.225 (K-2)와 Sr0.8Ba0.2La1.00Fe(3+)0.54Fe(4+)0.46O4.230 (K-3) 시료가 상당히 높은 전도도 값(log σ(ohm(-1)cm(-1)))을 갖는 것(K-2: -2.4 (at 283 K)~-0.7 (at 573 K), K-3: -2.8 (at 283 K) ~-1.1 (at 573 K))을 고려하여, 각 시료로부터 다양한 고온용 전도성 무기계접착제(ECIA)를 제조하여 그들의 전기적인 성질 등을 조사하였다. K-3 (70 wt%)를 함유하는 ECIA-3 시편은 제조된 시편 중에서 가장 큰 전도도 값(-3.24 ohm(-1)cm(-1) (290 K) and -1.99 ohm(-1)cm(-1) (773 K))을 보였다.
Samples of Sr1.0-xBaxLa1.0Fe(3+)1-τFe(4+)τO4+y system having composition x, 0.0, 0.1, 0.2 and 0.3 were prepared in O2 stream. All the samples had tetragonal symmetries (I4/mmm) and their unit cell volumes were gradually increased with x. They all had excessive oxyen (4+y>4.0) due to the heating condition of high oxygen pressure and slow cooling rate. Mixed valencies of Fe in each sample, amounts of oxygen content (4+y value) and, finally, nonstoichiometric chemical formulas for each composition were determined from chemical analysis using Mohr salt. TG/DTA thermal analysis (303~1073 K) for each sample exhibited two-step oxygen departure. All the samples showed steady increase in conductivity with increase of temperature in the range of 283~1173 K regardless of variation in oxygen content. Sr0.9Ba0.1La1.0Fe(3+)0.55Fe(4+)0.45O4.225(K-2) and Sr0.8Ba0.2La1.0Fe(3+)0.54Fe(4+)0.46O4.230(K-3) showed considerably high conductivity values (ohm(-1)cm(-1)) of -2.4 (at 283 K)~-0.7 (at 573 K) and -2.8 (at 283 K)~-1.1 (at 573 K), respectively. With these materials, several ECIAs (electrical conducting inorganic adhesives) for high temperature were prepared and their electrical properties were examined. ECIA-3 containing K-3 (70 wt%) showed the highest conductivity values of -3.24 ohm(-1)cm(-1) at 290 K and -1.99 ohm(-1)cm(-1) at 773 K.
Keywords:O2 stream;excessive oxygen;chemical analysis using mohr salt;K2NiF4 type
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