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Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.17, No.5, 458-464, October, 2006
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팔라듐 합금 복합막 제조를 위한 Intermediate Layer 연구
A Study on Intermediate Layer for Palladium-Based Alloy Composite Membrane Fabrication
황용묵, 김광제†, 소원욱, 문상진, 이관영1
  • 한국화학연구원
  • 1고려대학교
Yong-Mook Hwang, Kwang-Je Kim†, Won-Wook So, Sang-Jin Moon, and Kwan-Young Lee1
  • Division of Advanced Chemical Technology, Korea Research Institute of Chemical Technology, Daejon 305-343, Korea
  • 1Department of Chemical & Biological Engineering, Korea University, Seoul 136-701, Korea
E-mail:
초록
팔라듐 합금 복합막의 제조는 니켈 분말과 무기화합물의 혼합물로 개질된 튜브형 다공성 스테인레스 스틸 지지체 표면 위에 무전해 도금법(elctroless plating technique)에 의해 팔라듐 - 니켈 - 은을 박막으로 도금하는 형태로 이루어졌다. 일반적인 다공성 금속 지지체는 기공이 크기 때문에 그 자체로서 도금에 적합한 지지층이 되기가 어렵고, 결함이 없는 팔라듐 복합막의 제조가 쉽지 않아 본 연구에서는 금속 지지체와 팔라듐 사이에 중간층(intermediate layer)을 형성하여 이와 같은 문제점을 극복하고자 하였다. 중간층의 소재인 실리카 졸, 알루미나 졸, 이산화티타늄 졸 등의 무기화합물과 니켈 분말의 혼합물로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 박막을 형성하고 제조 조건에 따른 질소 투과도를 측정하고 비교하였다. SEM 분석법에 의해 니켈과 무기화합물 혼합물의 표면층의 형성 모습도 측정하였다. 제조된 중간층 가운데 이산화티타늄 졸과 니켈의 혼합물이 가장 낮은 질소 투과도와 치밀한 표면층을 나타내었다. 최종적으로 니켈과 실리카의 혼합 중간층으로 이루어진 팔라듐-니켈-은 합금 복합막을 제조하고 수소와 질소의 투과도를 측정하였다. 1기압 이하에서 질소에 대한 수소 선택도는 무한대였으며 수소투과 속도는 1 기압, 500 ℃에서 1.39 × 10-2 mol/m2ㆍs의 값을 나타냈다.
The Pd-Ni-Ag alloy composite membrane using modified porous stainless steel (PSS) as a substrate was prepared by a electroless plating technique. In this work, we have introduced the intermediate layer between Pd-based alloy and a metal substrate. As an intermediate layer, the mixtures of nickel powder and inorganic sol such as SiO2 sol, Al2O3 sol, and TiO2 sol were used. The intermediate layers were coated onto a PSS substrate according to various membrane preparation conditions and then N2 fluxes through the membranes with different intermediate layers were measured. The surface morphology of the intermediate layer in the mixture of nickel powder and inorganic sol was analyzed using scanning electron microscope (SEM). Finally, the Pd-Ni-Ag alloy composite membrane using the support coated with the mixture of nickel powder and silica as an intermediate layer was fabricated and then the gas permeances for H2 and N2 through the Pd-based membrane were investigated. The selectivity of H2/N2 was infinite and the H2 flux was 1.39 × 10-2 mol/m2ㆍs at the temperature of 500 ℃ and trans-membrane pressure difference of 1 bar.
Keywords:hydrogen separation;palladium composite membrane;intermediate layer;electroless plating
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