초록 |
마이크로에멀젼 시스템을 이용한 나노입자의 제조는 지금까지 벌크용액 상태에서 제조된 입자에 비해 우수한 물성을 갖는 장점으로 인하여 새로운 연구 분야로 대두되고 있다. 특히 극한 조건의 온도나 압력 조건을 원하지 않고 간단히 마이크로에멀젼의 조성이나 반응조건을 다양하게 조절함으로써 입자를 제조할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서 수행한 마이크로에멀젼을 이용한 입자 제조는 나노크기의 입자제조에 매우 적합한 방법으로서 이 경우 오일에 분산된 구형의 reverse micelle의 크기는 대략 3∼30nm 정도이며 이것은 입자제조시 nanoreactor로서 사용된다. 이러한 reverse micelle에 silver halide 이온을 함유한 수용액을 분산시키면 W/O type의 마이크로에멀젼이 형성되며, 마이크로에멀젼은 벌크상태에서의 입자제조와 비교하여 입자핵 생성, 성장, 응집 현상을 조절할 수 있는 장점을 갖는다. 현재 silver halide 나노입자 뿐만 아니라 다양한 종류의 물질에 대하여 마이크로에멀젼을 이용하여 제조하는 방법이 연구되어 지고 있으며 본 연구에서는 사진 필름분야에서 많이 이용되고 감광적 특성을 가지는 silver chloride 나노입자를 제조하였다. 두 개의 마이크로에멀젼을 이용한 나노 입자 제조 시 크기와 분포도에 가장 큰 영향을 미치는 변수로는 silver ions을 포함한 마이크로에멀젼과 halide ions을 포함한 마이크로에멀젼을 교반시켜 반응시킬 때 두 마이크로에멀젼들이 충돌하여 깨어져 silver 이온들과 halide 이온들이 서로 반응하여 나노입자를 생성하는 intermicellar exchange rate이며 두 마이크로에멀젼의 intermicellar exchange는 다음의 단계를 따르는 것으로 알려져 있다. (1) Brownian diffusion of reverse micelles; (2) surfactant layer opening and coalescence(fusion); (3) diffusion of solubilzate molecule n between solubilzate molecules; and (5) decoalescence(fission) to return as reverse micelles. 위 다섯 가지 단계의 time scale은 각각 크게 다르며, 일반적으로 이중에서 가장 느린 단계는 각각 반응물을 가지고 있는 두 개의 마이크로에멀젼 사이의 exchange 반응이다. 본 실험에서는 마이크로에멀젼을 이용한 나노입자 제조에 가장 널리 사용되고 안정성에서 우수한 성질을 갖는 계면활성제로 음이온의 AOT(dioctyl sulfosuccinate, sodium salt)와 비이온 계면활성제인 NP-5(nonylphenyl ethoxylate)를 사용하였으며 오일은 iso-octane을 사용하였다. 각 시스템에서 알코올 첨가에 따른 하나의 상으로 존재하는 마이크로에멀젼의 상거동과 이에 따라서 제조된 나노입자의 크기와 분포도, morphology에 미치는 영향에 관하여 실험을 수행하였다. |